Werden Titan-Biomaterialien sofort und vollständig repassiviert? Eine Perspektive

npj Materials Degradation Band 6, Artikelnummer: 57 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Titan und seine Legierungen werden aufgrund ihrer Biokompatibilität und außergewöhnlichen chemischen Inertheit sowie ihrer hervorragenden Osseointegrationseigenschaften häufig für klinische Anwendungen verwendet. Es ist bekannt, dass sie einen robusten Schutzfilm auf der Oberfläche bilden, der eine hohe Korrosionsbeständigkeit gegenüber der Umgebung bietet. Obwohl davon ausgegangen wird, dass dieser passive Zustand von Materialien auf Titanbasis selbst bei Beschädigung sehr schnell erreicht wird und in physiologischen Umgebungen chemisch stabil ist, wurden mithilfe hochauflösender mikroelektrochemischer Techniken Hinweise auf einen Passivitätsabbau und Elektronentransferreaktionen gesammelt. Daher sind weitere Optimierungen für ihre künftigen Anwendungen erforderlich.

Biomaterialien werden im Allgemeinen als Substanzen definiert, die so konstruiert sind, dass sie mit biologischen Systemen interagieren, um Gewebe, Organe oder Funktionen des Körpers zu behandeln, zu bewerten und zu ersetzen1,2,3. In den letzten Jahrzehnten wurde eine Vielzahl von Biomaterialien für Anwendungen im Gesundheitsbereich entwickelt. Sie werden hauptsächlich für die Medikamentenverabreichung, Orthopädie, Zahnpflege und Tissue Engineering von Herz-Kreislauf-Geräten und der Haut eingesetzt4. Bevor ein neues Biomaterial für die Verwendung im menschlichen Körper zugelassen werden kann, müssen mehrere von der International Standards Organization (ISO) und der American Society for Testing and Materials (ASTM) anerkannte Voraussetzungen erfüllt sein4. Biokompatibilität gilt als wesentliche Voraussetzung für die korrekte Anwendung von Biomaterialien. Gemäß Williams‘ Definition der Biokompatibilität5 sollten implantierte Biomaterialien keine nachteiligen und schädlichen Reaktionen mit der lokalen physiologischen Umgebung hervorrufen. Allerdings sind implantierte Biomaterialien sehr anfällig für Korrosion, da sie aggressiven korrosiven Umgebungen wie Blut und anderen Arten extrazellulärer Flüssigkeiten ausgesetzt sind, die Chloridionen, Proteine und Aminosäuren enthalten6,7,8. Dies unterstreicht, dass implantierte Materialien eine hohe Korrosionsbeständigkeit aufweisen müssen, wie von ISO und ASTM gefordert. Tatsächlich kann das implantierte Objekt aufgrund der Mikrobewegung, die zwischen ihm und dem angrenzenden Metall oder Knochen erzeugt wird, auch einem Verschleiß unterliegen9. Dies führt zur Bildung von Abrieb, der unerwünschte Wechselwirkungen mit lebendem Gewebe entwickeln kann10,11. Daher gelten Verschleißfestigkeit und Osseointegrationseigenschaften als wichtige Faktoren für die Langlebigkeit implantierter Materialien12.

Heutzutage bestehen Biomaterialien aus Metallen und Legierungen, Polymeren, Keramik und Verbundwerkstoffen. Unter ihnen gelten implantierte Materialien aus Titan als die nützlichsten für medizinische Geräte. Tatsächlich werden seit den 1950er Jahren Materialien auf Titanbasis bei der Herstellung biomedizinischer Implantate verwendet. Berichten zufolge werden jedes Jahr mehr als 1000 Tonnen Titan in biomedizinischen Geräten verwendet13. Dies ist auf ihre Biokompatibilität und günstige mechanische Eigenschaften wie niedriges Elastizitätsmodul, hohe Zugfestigkeit und geringe Dichte zurückzuführen. Darüber hinaus sind sie für ihre außergewöhnlichen Osseointegrationseigenschaften bekannt, die nach der Implantation in lebendem Gewebe wirksam sind. Diese Perspektive konzentriert sich auf die angenommene Stabilität und Inertheit von Materialien auf Titanbasis für Implantatanwendungen, indem sie einige Einblicke in die Rolle und Dynamik passiver Oxidschichten auf der Oberfläche und die Auswirkungen der Metallfreisetzung als Ergebnis der auf diese Materialien wirkenden Degradationsmechanismen liefert.

Generell ist bekannt, dass sich unter atmosphärischen Bedingungen spontan ein robuster Schutzfilm auf der Oberfläche von Titangegenständen bilden kann. Seine Dicke liegt im Bereich einiger Nanometer14. Der schützende Oxidfilm besteht hauptsächlich aus TiO2 gemischt mit etwas Ti2O3 und TiO14. TiO2 verfügt über eine Halbleitereigenschaft mit einer breiten Bandlücke von 3,2 eV15, die eine hohe Korrosionsbeständigkeit bietet, indem sie die Freisetzung gefährlicher Metallionen von der Oberfläche dämpft und Elektronentransferreaktionen mit der lokalen Umgebung, in der es implantiert wird, hemmt. Wenn die mit Titanoxid bedeckte Oberfläche beschädigt wird, regeneriert sich das Titanmetall durch die spontane Bildung des passiven Films aus Titandioxid16, wie in den Skizzen a–c in Abb. 1 dargestellt. In diesem Fall handelt es sich um den gebrochenen Film auf dem Titanbiomaterial heilt schnell wieder und verhindert die Entstehung von Korrosion auf der Oberfläche des Biomaterials, wodurch die biologische Zelle letztendlich gesund bleibt. Eine andere Situation tritt jedoch bei nicht geheilten Metallen auf, die zu Korrosion führen, wie in den Skizzen d–f in Abb. 1 dargestellt. Das heißt, die Korrosion beginnt durch den Abbau des Passivfilms auf dem Titan-Biomaterial, gefolgt von der Oxidation des Titan-Biomaterials wird durch im umgebenden Elektrolyten vorhandene korrosive Spezies wie Chloride gefördert. Während die durch die Oxidationsreaktion abgegebenen Elektronen durch das im Elektrolyten vorhandene Oxidationsmittel, bei dem es sich in der Regel um Sauerstoff handelt, da seine Reaktion mit Titan thermodynamisch möglich ist, verbraucht werden, führt dies zur Bildung reaktiver Sauerstoffspezies an Mikrokathodenstellen, was schließlich zu … die Schädigung biologischer Zellen.

Die Skizzen a–c beschreiben die Stadien von Heilungsphänomenen, die in den heilbaren Materialien auftreten, während die Skizzen d–f die Stadien der Korrosion beschreiben, die in den nicht geheilten Materialien auftreten.

Da die Oberfläche der implantierbaren Materialien engen Kontakt mit lebendem Gewebe hat, ist die Stabilität des Oxidfilms ein entscheidender Faktor für den Erfolg der Implantationsbehandlung. In diesem Zusammenhang werden häufig verschiedene Oberflächenmodifikationsbehandlungen durchgeführt, um die Stabilität der Oberfläche der zu implantierenden Geräte zu verbessern, wie unter anderem plasmaunterstützte physikalische Gasphasenabscheidung (PVD), nanokörnige (NG) und thermische Oxidation (TO)17 ,18,19,20,21. Darüber hinaus kann die Stabilität passiver Oxidfilme auch durch die Verwendung einer entsprechend ausgewählten Menge an Metalllegierungszusätzen während der metallurgischen Vorbereitungsschritte erhöht werden.

Es wird noch intensiv an der Entwicklung neuer Legierungen auf Titanbasis mit besseren mechanischen Eigenschaften und Korrosionsschutzeigenschaften geforscht. Ta und Zr sind aufgrund ihrer ungiftigen Natur22 und ihrer Tendenz zur Bildung sehr stabiler Oxidfilme die wichtigsten Metalllegierungselemente. Unter bestimmten Bedingungen ist der auf Titan und seinen Legierungen entwickelte Schutzfilm jedoch nicht vollständig stabil. Ein Zusammenbruch der Passivität und eine metastabile Keimbildung lokalisierter Korrosionsereignisse wurden in vitro im Mikrometerbereich sowohl für Titan als auch für seine Legierungen beobachtet23,24,25. Die Seltenheit dieser lokalisierten Bruchereignisse und ihre winzigen räumlichen Abmessungen stellen eine Herausforderung für ihre Überwachung und Untersuchung dar, da sie eine Verbesserung der Leistung experimenteller Geräte erfordern. Es sind Forschungsarbeiten erforderlich, um die Metallfreisetzungsraten in die angrenzende Umgebung zu bestimmen und den unbekannten Mechanismus aufzudecken. Tatsächlich wurden aus implantierten Titan-Biomaterialien freigesetzte Metallionen in Blut und Urin nachgewiesen26,27. Die Auswirkungen der am häufigsten aus Medizinprodukten freigesetzten Metalle auf lebende Organismen sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Es wurde berichtet, dass die Freisetzung von Metallkationen die Wundheilung im Knochen und im umgebenden Gewebe schädigt28. Eine erhebliche Materialverschwendung bei einem implantierten Gerät kann seine mechanischen Eigenschaften verändern und es schwächen, was zum Verlust seiner Stützfunktion führen kann29,30,31,32. Tatsächlich sind das Auftreten lokaler Korrosion und die Freisetzung von Metallkationen hauptsächlich das Ergebnis einer Beschädigung des Schutzfilms auf der Metalloberfläche von Titan aufgrund der kombinierten Wirkung chemischer, elektrochemischer und mechanischer Prozesse, wie in Abb. 2 dargestellt. 8. Wenn es länger dauert, bis dieser Film nach einer Beschädigung vollständig ausgeheilt ist, erhöhen die korrosiven Spezies im Elektrolyten die Korrosionsrate des Metalls, was zum Einsetzen lokaler Korrosion führt (vgl. Abb. 1d–f). Tatsächlich geht man allgemein davon aus, dass passive Oxidfilme auf Titan und seinen Legierungen sofort passiviert werden. Einige Berichte haben sich jedoch mit der Selbstheilungskinetik dieser Biomaterialien befasst. Burstein und Souto berichteten über die Depassivierung von Titan in den frühen Stadien des Eintauchens in eine physiologische Umgebung23. In ihrer Arbeit wurde mithilfe der elektrochemischen Rauscherkennung und Chronoamperometrie als Messinstrumente eine vorübergehende Depassivierung von Titan in Gegenwart von Chloriden beobachtet, gefolgt von einem Repassivierungsschritt. Später berichteten dieselben Autoren über eine Vergleichsstudie zwischen reinem Titan und Ti−6Al−4 V. Sie beobachteten, dass Ti−6Al−4 V selbst bei Umgebungstemperatur anfälliger für die Depassavierungsfunktion ist. In einer sauren Umgebung war dieser Unterschied deutlicher24. Bald darauf berichteten sie, dass der Temperaturanstieg die Geschwindigkeit der metastabilen Keimbildung von Grübchen auf Titan erhöht25. Später stellten Pust et al. korrelierte die höhere Lochfraßanfälligkeit von Ti−6Al−4 V mit der zweiphasigen Mikrostruktur des Materials, da in der β-Phase im Vergleich zur α-Phase höhere Elektronentransferraten auftreten33. Andererseits haben Contu et al. untersuchten die Repassivierung der mechanisch beschädigten Oberfläche von reinem Titan und Ti−6Al−4 V, eingetaucht in anorganische Pufferlösungen34. In ihrer Arbeit wurde die Repassivierungskinetik untersucht, indem das Leerlaufpotential der Testproben vor und nach der mechanischen Beschädigung des Oberflächenfilms gemessen wurde. Sie haben nachgewiesen, dass der Selbstheilungsprozess der getesteten Proben einige Minuten dauert. In jüngerer Zeit haben Wang et al. untersuchten die Selbstheilung verschiedener Titanlegierungen durch In-situ-Kratzen35, während die Repassivierungsrate mithilfe der Chronoamperometrie kontrolliert wurde. In ihren Experimenten wurden die Testproben 600 s lang bei 0,1 V (gegenüber einer gesättigten Kalomelelektrode (SCE)) polarisiert, anschließend wurde die Oberfläche zerkratzt und die Zeit überwacht, die der Strom benötigte, um den gleichen Wert der zuvor unbeschädigten Oberfläche zu erreichen , und dies wurde als die Zeit der Selbstheilung angesehen. Sie zeigten, dass die Zeit, die für die Selbstheilung der getesteten Titanlegierungen benötigt wurde, je nach Zusammensetzung der Legierung zwischen 10 und 150 s schwankte.

Die häufigsten Effekte, die den Abbau von Materialien im menschlichen Körper verstärken.

Bisher wurden die Erkenntnisse über die Heilungseigenschaften und Korrosionsbeständigkeit der auf Titan und seinen Legierungen gebildeten Oberflächenfilme mithilfe der Chronoamperometrie abgeleitet. Obwohl diese Technik wertvolle Einblicke in den Prozess des Passivitätsabbaus geliefert hat, ist sie kein geeignetes Werkzeug zur Bestimmung der Selbstheilungsrate, da sie die vorherige Bildung eines schützenden Oberflächenfilms auf den getesteten Proben durch elektrochemische Polarisation erfordert, was die Bildung effektiv fördert der Schutzfolie. Darüber hinaus wird die Kinetik des Selbstheilungsprozesses stark vom Wert der auferlegten Polarisation beeinflusst36,37. Aus diesem Grund ist ein In-situ-Werkzeug erforderlich, das die Geschwindigkeit der Selbstheilung der passiven Filme bestimmen kann, ohne dass eine Polarisation auf die untersuchte Probe angewendet wird, die effektiv auf ihrem spontan entwickelten Korrosionspotential im offenen Kreislauf (OCP) verbleibt. Daher haben Asserghine et al. entschieden sich zu diesem Zweck für die elektrochemische Rastermikroskopie (SECM), die im Rückkopplungsmodus betrieben wird38, da sie als zerstörungsfreies In-situ-Werkzeug zur Charakterisierung der Oberfläche von Materialien mit chemischer Auflösung verwendet werden kann. Auf diese Weise zeigten sie, dass nach der Entfernung der Passivschicht aus Titanoxid bei der Sorte G4 (Ti-G4) die Selbstheilung des Schutzfilms ein zeitabhängiger Prozess ist, der bei Ti-G4 etwa 20 Minuten dauert in einer Phosphatpufferlösung (PBS) vollständig passiviert werden. Dies wurde durch die Überwachung von Elektronentransferreaktionen auf der Oberfläche von Ti-G4 durch die Aufzeichnung aufeinanderfolgender Z-Annäherungskurven unter Verwendung von Ferrocenmethanol als reversiblem Redoxmediator (FcMeOH) nachgewiesen, und ihre Ergebnisse widersprechen der Idee einer sofortigen (sehr schnellen) Passivierung von Titan . Andererseits wurde SECM von Izquierdo et al. verwendet. Untersuchung der Auswirkung der Zugabe von Zirkonium als Legierungselement auf die Selbstheilung des Passivfilms auf Titan in Ringer-Lösung39. Sie bewiesen, dass die Anwesenheit von Zirkonium in einer Menge von 5 Gew.-% zur Bildung eines dickeren und kompakteren Passivfilms in kürzerer Zeit führt, als dies für den Passivfilm erforderlich wäre, der bei Zusätzen von 25 und 45 Gew.-% Zirkonium zu Titan gebildet wird. Auf diese Weise stützen ihre Ergebnisse die Beobachtung von Wang et al. dass die Geschwindigkeit des Selbstheilungsprozesses von der metallurgischen Zusammensetzung der Oberfläche abhängt36.

Da die Ausheilung der Passivschicht von Titan und seinen Legierungen nach einer Beschädigung oder einem Ausfall einige Zeit in Anspruch nimmt, kann es während des Heilungsprozesses zu chemischen Reaktionen auf der ungeschützten Oberfläche kommen, die zur Freisetzung von Metallionen führen können. Interessanterweise wurde die Freisetzung von Nickel- und Titanionen für Nitinol (45 Gew.-% Ni + 55 Gew.-% Ti)37 dokumentiert, das als das am häufigsten verwendete Biomaterial aus Titanlegierungen gilt. So wurden Nickelionen sowohl in neutralen als auch in sauren physiologischen Umgebungen gefunden, und Titan wurde nur in sauren physiologischen Umgebungen gefunden40. Die Implikationen dieser Beobachtung sind wichtig, da Nickelionen bekanntermaßen allergische Reaktionen hervorrufen41. Asserghine et al. versuchten, die Ursachen der Metallionenfreisetzung aus Nitinol mithilfe von SECM in Kombination mit Atomabsorptionsspektroskopieanalyse zu finden42. Auf diese Weise stellten sie fest, dass die passive Oxidschicht auf Nitinol in einer neutralen simulierten physiologischen Umgebung (0,1 M NaCl-Lösung) ziemlich stabil ist und die in dieser Umgebung nachgewiesenen Nickelionen das Ergebnis der Auflösung der darauf vorhandenen nickelreichen Einschlüsse sind die Oberfläche der Legierung. Im Gegensatz dazu ist der Passivfilm auf Nitinol in einem sauren Medium nicht stabil. Sein Abbau wurde beobachtet, während der Repassivierungsprozess 90 Minuten dauerte, um eine stabile und passive Schicht auf der Nitinoloberfläche wiederherzustellen. Zusammenfassend berichten diese Autoren, dass Nickelionen während der Auflösung (Zusammenbruch) des Passivfilms auf Nitinol in die Flüssigkeit gelangen, während Titan während des anschließenden Selbstheilungsprozesses freigesetzt wird42.

Darüber hinaus kann die Ionenfreisetzung auch durch Messung lokaler pH-Änderungen untersucht werden, die in der physiologischen Umgebung in der Nähe der Metalloberfläche auftreten. So verwendeten Asserghine und Mitarbeiter43 eine Rastersonde aus Antimon als mikroelektrochemischen pH-Sensor und zeigten, dass sich während der Selbstheilung von Titan der pH-Wert der lokalen Umgebung aufgrund der Freisetzung von Metallkationen aus dem Metall in den sauren Bereich verschiebt der Großteil des Elektrolyten. Diese Beobachtung ist aus zytotoxischer Sicht von großer Bedeutung, da die implantierten Materialien von biologischen Zellen umhüllt sind. Daher können lebende Zellen während des Selbstheilungsprozesses aufgrund lokaler pH-Änderungen beeinträchtigt werden, was schließlich zu ihrem Tod führt44. Andererseits können während der Sauerstoffelektroreduktion an den zugehörigen Mikrokathodenstellen reaktive Sauerstoffspezies (ROS, einschließlich Superoxide, Hydroxylradikale, Wasserstoffperoxid und Singulettsauerstoff) erzeugt werden (vgl. Abb. 1d–f), die Zellen ernsthaft schädigen können und sogar Nekrose verursachen44,45,46.

Diese Perspektive lenkt das Bewusstsein für die vorübergehenden Phänomene, die in den frühen Stadien der Repassivierung in Titan-Biomaterialien auftreten. Dabei kann es zu Elektronenaustauschreaktionen mit in der lokalen Umgebung vorhandenen Spezies kommen und es kommt zur Freisetzung von Metallionen, die mit lokalen pH-Änderungen in der angrenzenden physiologischen Umgebung einhergehen. Daher sollten für die weitere Anwendung von Titan-Biomaterialien folgende Gesichtspunkte berücksichtigt werden:

Die Kinetik des Selbstheilungsprozesses sollte ein Merkmal sein, das bei der Bewertung einer Biomaterialanwendung berücksichtigt werden muss.

Weitere Forschung muss darauf ausgerichtet sein, die Selbstheilung von Titan und seinen Legierungen in menschlichen Körperflüssigkeiten (menschlichem Blut) zu untersuchen und die Wirkung von Proteinen und anderen Biomolekülen auf die Repassivierung der am häufigsten verwendeten Titanlegierungen wie Nitinol und Ti− zu untersuchen 6Al−4 V, obwohl letzteres erfordert, dass diese Effekte für die α- und β-Phasen separat sowie unter galvanischer Kopplung untersucht werden.

Um schnelle selbstheilende und stabile Oxidfilme auf Titan-basierten Biomaterialien zu erhalten, müssen neue metallurgische Formulierungen oder Oberflächenbearbeitungsbehandlungen entwickelt werden.

Es müssen neue Forschungsarbeiten durchgeführt werden, um die zytotoxischen Wirkungen, die in biologischen Zellen während der Selbstheilung von Titan-Biomaterialien entstehen, in vitro und in vivo zu untersuchen.

Für die Charakterisierung der Biokompatibilität von Biomaterialien sind mikroelektrochemische In-situ-Techniken erforderlich, anstatt nur herkömmliche elektrochemische Techniken zur Bewertung ihrer Korrosionsbeständigkeit zu verwenden.

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Diese Arbeit wurde vom ungarischen Forschungsstipendium NFKI Nr. 125244 (Budapest, Ungarn), dem Internationalen Visegrad-Fonds-Projekt Nr. 22020140 (Bratislava, Slowakei) und gemeinsam von der Universität La Laguna und dem spanischen Ministerium für Wissenschaft, Innovation und Universitäten (Madrid) unterstützt , Spanien) unter der Vertragsnummer 2022/0000586.

Abteilung für Allgemeine und Physikalische Chemie, Fakultät für Naturwissenschaften, Universität Pécs, Ifjúság u. 6, 7624, Pécs, Ungarn

Abdelilah Asserghine, Daniel Filotás, Lívia Nagy & Géza Nagy

Derzeit ist er Postdoktorand am Department of Chemistry der University of Illinois at Urbana-Champaign, Urbana, IL, 61801, USA

Abdelilah Assergine

János Szentágothai Forschungszentrum, Universität Pécs, Ifjúság u. 20, 7624, Pécs, Ungarn

Lívia Nagy & Géza Nagy

Institut für Materialwissenschaft und Nanotechnologie, Universität La Laguna, Postfach 456, E-38200 La Laguna, Teneriffa, Kanarische Inseln, Spanien

Ricardo M. Souto

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AA und GN schlugen das Konzept hinter der Studie vor. AA und RMS haben die Literaturstudie durchgeführt und gemeinsam das Drehbuch geschrieben. DF, LN und GN überarbeiteten das Drehbuch, gaben kritische Kommentare ab und überwachten die Arbeit. Alle Autoren haben die veröffentlichte Version des Manuskripts gelesen und ihr zugestimmt.

Korrespondenz mit Abdelilah Asserghine oder Ricardo M. Souto.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Asserghine, A., Filotás, D., Nagy, L. et al. Werden Titan-Biomaterialien sofort und vollständig repassiviert? Eine Perspektive. npj Mater Degrad 6, 57 (2022). https://doi.org/10.1038/s41529-022-00270-0

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Eingegangen: 09. März 2022

Angenommen: 15. Juni 2022

Veröffentlicht: 12. Juli 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41529-022-00270-0

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